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                      當(dāng)前位置:首頁(yè)  >  技術(shù)文章  >  氣相色譜法測(cè)量煤氣

                      氣相色譜法測(cè)量煤氣

                      更新時(shí)間:2012-02-27      點(diǎn)擊次數(shù):4035
                       

                      氣相色譜不僅能夠方便的檢測(cè)出煤氣組分和煤氣含萘,而且還可以準(zhǔn)確的檢測(cè)出貧富油含苯和煤氣含苯,本文主要對(duì)煤氣含苯的測(cè)定方法進(jìn)行探討。

                      對(duì)煤氣含苯量的測(cè)定原來(lái)采用活性炭吸附法、采用干冷凍法。這兩種方法通氣量大,測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),不能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn),且苯系物中低沸點(diǎn)物質(zhì)的毒性大,對(duì)人體有一定傷害。選用氣相色譜法測(cè)量煤氣含苯量,首先選擇一定的分析條件,使煤氣中苯、甲苯能與其它組分分離良好,煤氣通過(guò)六通閥直接進(jìn)氣,用保留時(shí)間定性,用外標(biāo)法乘以校正系數(shù)K直接定量。經(jīng)過(guò)多次分析表明,該方法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確,整個(gè)分析事件縮短到20min,對(duì)于及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)有重要意義。

                      1 試驗(yàn)方法及結(jié)果

                      1.1儀器與試劑

                      氣相色譜儀,FID檢測(cè)器,φ4mm×3m的不銹鋼填充柱(10%阿皮松L)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是工作站。氣源為氮?dú)狻錃狻⒖諝獍l(fā)生器。進(jìn)樣裝置為六通閥。純苯純度不低于99.9%

                      1.2色譜分析條件

                      柱溫:100℃,汽化溫度:150℃,檢測(cè)器溫度:150℃,進(jìn)樣量:1ml,空氣壓力:0.2mpa,氫氣壓力:0.2mpa,氮?dú)鈮毫Γ?span lang="EN-US">0.3mpa

                      1.3標(biāo)樣的制備

                      1)塔后氣體標(biāo)樣的制備。取兩支100ml注射器,吸入100ml不含苯的空氣,頂端用橡膠帽堵死,分別用1ul的微量注射器取純苯0.25ul,穿過(guò)橡膠帽注入兩個(gè)100ml的注射器中(將純苯注入到注射器內(nèi)預(yù)先放入的鐵片上),然后震蕩、搖勻,靜置幾分鐘,使苯*揮發(fā)均勻,然后通過(guò)1ml的六通閥注入色譜儀中,兩個(gè)標(biāo)樣的峰高重復(fù)性應(yīng)小于4%,取平均值H1。該標(biāo)樣的含苯量計(jì)算公式如下:

                      C=V×P苯)/V空氣=0.25×10-3×0.88/100×10-6=2.2g/m3

                      2)塔前氣體標(biāo)樣的制備。方法同上,取3ul純苯溶于100ml空氣中,即為塔前氣體標(biāo)樣。此標(biāo)樣相當(dāng)于空氣中含苯26.4g/m3

                      3)上述是自制標(biāo)樣的方法,也可以購(gòu)進(jìn)與塔前、塔后含苯濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)氣體做參照。圖1是塔后標(biāo)準(zhǔn)氣體的兩個(gè)峰值,其峰高重復(fù)性為0.2%

                      1.4樣品分析

                         將煤氣取樣口放散5~10min,以保證正壓取樣,并用煤氣多次沖洗100ml針筒,將其中空氣置換干凈,然后取100~150ml氣體,靜置到室溫后,在統(tǒng)一條件下分兩次注入色譜柱中,兩次進(jìn)樣苯峰高重復(fù)性應(yīng)小于4%,否則,試樣作廢,取峰高平均值H2。圖2是塔后煤氣的平行樣峰高,其重復(fù)性為1.98%

                      1.5結(jié)果計(jì)算

                         煤氣含苯量=H2/H1×C×K    g/m3

                      式中的H2為煤氣中的苯峰高;H1為標(biāo)樣苯峰高;C為標(biāo)樣濃度;K為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)=100/粗笨中的苯含量。

                      粗笨中的苯含量隨焦化工藝的調(diào)整及氣溫變化而不同,可在一定條件下,通過(guò)蒸餾過(guò)色譜分離檢測(cè)得出。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),一般粗笨中的苯含量在60%~80%

                      1.6準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

                         將色譜法與干冷凍法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1.由表1可知,兩種方法的再現(xiàn)性小于4%,表明色譜法的準(zhǔn)確度能夠滿足要求。

                      兩種分析方法的結(jié)果對(duì)比(g/m3

                      樣品名稱

                      色譜法

                      冷凍法

                      誤差

                      0506塔前

                      27.19

                      27.62

                      0.43

                      0509塔前

                      27.20

                      27.44

                      0.24

                      0512塔前

                      28.92

                      28.54

                      0.38

                      0506塔后

                      3.24

                      3.16

                      0.08

                      0509塔后

                      3.89

                      4.04

                      0.15

                      0512塔后

                      4.08

                      3.92

                      0.16

                      將密度測(cè)定結(jié)果(g/m3

                      樣品名稱

                      1號(hào)

                      2號(hào)

                      3號(hào)

                      4號(hào)

                      5號(hào)

                      平均值

                      重復(fù)性

                      0513塔前

                      27.70

                      28.12

                      27.44

                      27.66

                      28.21

                      27.83

                      2.7%

                      0513塔后

                      3.64

                      4.02

                      3.77

                      3.62

                      3.15

                      3.64

                      2.4%

                      1.7精密度測(cè)定

                         10個(gè)100ml的注射器分別取塔前、塔后氣樣各5個(gè),在室溫下靜置3~5min后,按照上述方法,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定煤氣中粗笨的含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2,其重復(fù)性小于3%,由此可見(jiàn),色譜法的精密度高,能夠滿足指導(dǎo)生產(chǎn)的需要。

                      2 注意事項(xiàng)

                      1)氣體標(biāo)樣應(yīng)在測(cè)定前配制,且溫度應(yīng)保持在室溫下,當(dāng)室外氣溫低時(shí),應(yīng)置于50℃左右的烘箱中加熱10min以上,使其揮發(fā)均勻。

                      2)制備標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),所用空氣要求不含苯,可加活性炭管過(guò)濾空氣。

                      3)測(cè)定樣品及標(biāo)樣時(shí),儀器條件和樣品溫度應(yīng)一致,進(jìn)氣時(shí)要緩慢勻速。

                      4)取氣樣時(shí)不能使用橡膠氣袋,橡膠氣袋易吸收煤氣中的苯等有機(jī)物,致使結(jié)果偏低。

                      3結(jié)論

                         本文采用色譜法測(cè)定煤氣含苯方法簡(jiǎn)便、操作快捷、成本較低,測(cè)定結(jié)果與冷凍法基本一致,重復(fù)性好、精密度高,能夠滿足焦化廠生產(chǎn)控制的需要。

                       

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